卡爾菲休庫侖法水份測(cè)定儀安裝方法 測(cè)量操作步驟與注意事項(xiàng)

安裝步驟：

1. 將潔凈并且干燥的反應(yīng)杯固定于主機(jī)的反應(yīng)杯支架上，將攪拌珠輕放到反應(yīng)杯內(nèi)。

2. 把庫侖電量法卡爾費(fèi)休試劑倒入反應(yīng)杯內(nèi)至下方的刻度線，約100ml。

3. 在電解電極的磨口上涂上硅脂裝入反應(yīng)杯內(nèi)（以下操作步驟中凡有磨口的地方均應(yīng)涂上硅脂），然后用干燥的注射器抽取庫侖電量法卡爾費(fèi)休試劑從電極上方磨口處加入，直至電極內(nèi)外液位相平，裝入干燥管并蓋上干燥管磨口塞。

4. 將測(cè)量電極，進(jìn)樣塞，干燥管，和磨口塞分別裝入反應(yīng)杯上，測(cè)量電極的鉑針和電解電極的鉑網(wǎng)均應(yīng)在液位下方。

5. 將測(cè)量電極的雙重屏蔽電纜接頭與儀器后面的測(cè)量電極插口相連接。

6. 將電解電極的雙重屏蔽電纜接頭與儀器后面的電解電解插口相連接。

7. 將電源線接頭接入儀器電源接口，電源線插頭接入220V電源插座。

8. 打開儀器電源，顯示開機(jī)界面，按測(cè)定鍵進(jìn)入測(cè)量界面，調(diào)節(jié)下方的上下箭頭增減攪拌速度，直至攪拌珠勻速轉(zhuǎn)動(dòng)，轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)保證杯內(nèi)液體不要濺到液位上方的杯內(nèi)壁為宜。

9. 初次使用新鮮的庫侖電量法卡爾費(fèi)休試劑含有過量的碘，顏色為深紅色，儀器左上方提示過碘狀態(tài)，然后用微量注射器抽取20～50ul的純水從加樣口緩慢加入反應(yīng)杯液面以下，直至反應(yīng)杯內(nèi)液體顏色變淡黃色，儀器左上方提示過水，含水量顯示值開始計(jì)數(shù)，停止加水，如果加入過多的水會(huì)導(dǎo)致電解平衡需要較長的時(shí)間。

10. 如果新加入的卡爾費(fèi)休試劑顏色顯示為淡黃色，表示試劑已經(jīng)吸潮，儀器界面左上方不會(huì)顯示過碘，而是顯示過水，此時(shí)不需要加水，等待儀器電解至平衡，顯示正常狀態(tài)即可。

11. 當(dāng)儀器電解平衡后，界面的左上角顯示正常狀態(tài)，儀器則可正常使用。

注意：1、鉑金電極較昂貴，且屬于易碎品，請(qǐng)用戶使用時(shí)注意保護(hù)！2、鉑金電極不屬于保修主機(jī)部件，損壞需要重新購買。3、經(jīng)常轉(zhuǎn)動(dòng)磨口玻璃，如果發(fā)現(xiàn)較緊，請(qǐng)及時(shí)涂抹硅脂，避免日后取不下磨口處的玻璃器件。4、安裝拆卸電極時(shí)，不要拉扯電極的連接線。

空白電流自動(dòng)扣除

空白電流的大小對(duì)測(cè)量精度有較大影響。本儀器具有自動(dòng)測(cè)量空白電流和空白電流自動(dòng)扣除功能。開機(jī)進(jìn)入平衡狀態(tài)后運(yùn)行 2 分鐘以上儀器便完成空白電流的自動(dòng)扣除工作即可使用。

在測(cè)量樣品中水分的含量時(shí)，為了得到高精度的數(shù)據(jù)，則空白電流應(yīng)盡可能小。本底電解電流顯示數(shù)值大于零且穩(wěn)定，界面顯示‘準(zhǔn)備好滴定，可以進(jìn)樣’此時(shí)按一下“進(jìn)樣”鍵，一段時(shí)間后，蜂鳴器響，含水顯示仍然顯示為零或小于范圍數(shù)值。此時(shí)，也可以進(jìn)行測(cè)定。

如果電解速率顯示大于 0.5μg/ｓ，說明電解池干燥不充分。出現(xiàn)這種情況s-先要考慮滴定池內(nèi)壁上吸附有水分。這時(shí)，應(yīng)關(guān)閉電源開關(guān)，從儀器上取下滴定池，慢慢傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)搖晃，使池內(nèi)壁上的水分吸收到電解液中，然后把池子放回原位，重新接通電源開關(guān)，繼續(xù)進(jìn)行滴定，這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次。通過以上操作，空白電流一般情況下會(huì)降低到蕞小。如果空白電流仍然不降低，可能是受到來自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時(shí)應(yīng)做以下檢查：

（1）滴定池的磨口接合面密封情況是否良好，觀察真空脂涂抹的是否均勻；

（2）干燥用變色硅膠是否失效，干燥管內(nèi)是否有試劑；如硅膠已經(jīng)變?yōu)闇\藍(lán)或變紅應(yīng)立即更換；

（3）陰極室的清洗和干燥效果是否良好；

（4）樣品注入口是否密封完好，硅膠墊上的針孔是否因長期使用變得過大而嚴(yán)重漏氣；（5）陰極液面是否平行或高出陽極液面；

測(cè)量操作步驟

開機(jī)，儀器顯示開機(jī)界面，點(diǎn)擊測(cè)量鍵，儀器進(jìn)入測(cè)量界面，攪拌珠開始攪拌，如果反應(yīng)杯內(nèi)含水，儀器狀態(tài)顯示過水，自動(dòng)開始電解。

用‘↑’、‘↓’按鍵調(diào)整攪拌器攪拌速度，使反應(yīng)杯的電解液形成漩渦，但不能濺到池壁上，此時(shí)，如果狀態(tài)顯示過碘并提示：請(qǐng)注入適量純水。用50ul的進(jìn)樣器抽取一定量的純水（新試劑大約需要注入20-50ul純水）通過進(jìn)樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變?yōu)闇\黃色，直到狀態(tài)變?yōu)檫^水。此時(shí)顯示屏開始計(jì)數(shù)。此時(shí)取出進(jìn)樣器，等待儀器自動(dòng)調(diào)整平衡。儀器狀態(tài)顯示正常，即達(dá)到平衡狀態(tài)。

樣品中水分的測(cè)定方法  

樣品的進(jìn)樣量請(qǐng)參考下表: 

對(duì)于液體樣品中水分測(cè)定，s-先經(jīng)過充分干燥的將帶針頭的 1ml 進(jìn)樣器（可根據(jù)被測(cè)樣品的不同選擇其它容量的進(jìn)樣器），用被測(cè)樣品沖洗 4-5 次，然后抽入一定量的樣品，為進(jìn)樣做好準(zhǔn)備。接著按一下“開始進(jìn)樣”鍵。然后將樣品通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室電解液中，注意針尖不宜插入液面（特別是含水大的樣品），但注完樣后針尖可瞬間接觸液面洗去針尖殘留樣品，并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸，注入后等到延時(shí)結(jié)束電解自動(dòng)開始，電解到終點(diǎn)，儀器顯示測(cè)量結(jié)果并自動(dòng)計(jì)算水分的濃度值。

儀器的標(biāo)定

當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn)而且比較穩(wěn)定時(shí)，可用純水進(jìn)行標(biāo)定。標(biāo)定方式如下：

（1） 0.5 微升微量進(jìn)樣器抽取 0.1 微升的蒸餾水，為注樣做好準(zhǔn)備。

（2） 按一下“開始進(jìn)樣”鍵延時(shí)開始。

（3） 在延時(shí)結(jié)束前把蒸餾水通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室，針尖必須插入到電解液中，并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸，延時(shí)結(jié)束后滴定會(huì)自動(dòng)開始。

（4） 蜂鳴器響，儀器到達(dá)終點(diǎn)，其顯示結(jié)果應(yīng)為 100 微克±10 微克水（含進(jìn)樣誤  差）,一般標(biāo)定 2～3 次,顯示數(shù)字若在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品的測(cè)定。

儀器使用注意事項(xiàng)

1. 如果電解值比較高或測(cè)量值不穩(wěn)定，則是滴定池壁上附有水分。這時(shí)可按返回鍵返回開機(jī)界面，把反應(yīng)杯取下，緩慢地使其傾斜旋轉(zhuǎn)，以便使池壁上的水分被吸收，然后再把反應(yīng)杯放好再按下測(cè)定鍵，進(jìn)入測(cè)定界面繼續(xù)電解。這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次，電解數(shù)值會(huì)降到比較低，測(cè)量值信號(hào)穩(wěn)定即可進(jìn)行試驗(yàn)。

2. 通過以上操作，如果電解值仍然不能降低，可能是受到來自大氣中的水分侵入所影響，或者是電解電極中的陶瓷濾板吸附水分所致。此時(shí)應(yīng)檢查反應(yīng)杯的磨口結(jié)合面密封情況，硅膠干燥劑是否失效、進(jìn)樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過大，更換必要的耗材。

3. 在測(cè)量樣品中水分的含量時(shí)，為了得到高精度的數(shù)據(jù)，我們希望空白電流越小越好。一般情況下，只要狀態(tài)提示為正常就可進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)對(duì)測(cè)量精度有特殊要求或被測(cè)樣品中含水量較少時(shí)，應(yīng)當(dāng)盡量使電解數(shù)值比較低并且穩(wěn)定，測(cè)量數(shù)值比較穩(wěn)定，這樣對(duì)測(cè)定低含量的樣品有利。

4.  通過調(diào)整測(cè)量界面的電解速度以及儀器設(shè)置中的平衡點(diǎn)，也可使電解數(shù)值比較低并且穩(wěn)定，測(cè)量數(shù)值比較穩(wěn)定。

儀器保養(yǎng)注意事項(xiàng)

1．設(shè)備表面污漬：水份測(cè)試過程中使用的溶劑及卡爾費(fèi)休試劑多數(shù)會(huì)對(duì)人體和設(shè)備表面產(chǎn)生損害．應(yīng)避免溶液對(duì)人體和設(shè)備的傷害。盡管設(shè)備本身噴涂了防腐漆，但并不對(duì)所有溶劑免疫；使用過程中溶液灑在儀器表面在所難免，應(yīng)立即用軟紙或棉布吸附擦干，如果時(shí)間稍長，液體干涸后，留下斑跡，可使用甲醇，丙酮等有機(jī)溶劑沾濕軟紙或棉布，輕輕擦拭即可除去。但較長時(shí)間后，試劑與設(shè)備表面油漆反應(yīng)混合后，將無法去除。

2．儀器連續(xù)多次使用后，會(huì)使反應(yīng)杯中的溶液顏色變深，這是測(cè)量電極純化導(dǎo)致。此時(shí)需要用重鉻酸鉀清洗液清洗電極，一般建議浸泡時(shí)間為10-20s即可。